水熱高壓消解罐
水熱消解罐又稱高壓消解罐、水熱反應釜、壓力溶彈、高壓消化罐。是利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。
詳細介紹
一、水熱消解罐概述:
水熱消解罐可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、淤泥、稀土、水產品、有機物等。因此,水熱消解罐在石油化工、生物醫學、材料科學、地質化學、環境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中被廣泛使用。
二、水熱消解罐使用方法
◆ 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套(耐溫200度)或PPL對位聚苯襯套內(耐溫280度),并保證加料系數小于0.8。
◆ 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
◆ 將水熱釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。
◆ 當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。
◆ 確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
◆ 每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
三、水熱消解罐注意事項
1. 使用時,嚴禁超溫超壓使用,不要超過最高使用溫度,工作壓力不超過3MPa。
2. 反應內杯容量的80%。如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
3. 若實驗需要在烘箱中進行,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護,手腳防護,呼吸防護等。
四、水熱消解罐相應的國標檢測
土壤中汞、砷的測定
稱取0.1g土壤標準樣品GBW-07401(GSS-1),放入50ml的聚四氟管中,加入1ml左右的高純水潤濕土壤,搖勻。
將樣品管放入全自動石墨消解儀中,設置消解程序,并運行即可。同時做試劑空白。
消解完成后,將定容好的樣品過濾后待測。
①、酸體系為:王水(6ml鹽酸:2ml..);
②、消解階段每個30min振蕩搖勻一次;
③、剩余1ml酸左右,冷卻定容。
④、定容體積為25ml;
消解程序設置:將洗凈的聚四氟管置于30%的..中浸泡過夜,用水洗凈后。加入8ml王水(6ml鹽酸+2ml..)至105℃的全自動消解儀加熱回流30min后,用水洗凈待用。
1) 加樣:鹽酸3ml;2) 加樣:..1ml;3) 加樣:高純水4ml;4) 震動:20s;(加蓋)
5) 加熱:溫度105℃,加熱時間20min,保持時間30min;6) 震動:20s;
7) 加熱:溫度105℃,加熱時間1min,保持時間30min;8) 震動:20s; 9) 加熱:溫度105℃,加熱時間1min,保持時間30min;10) 震動:20s; 11)加熱:溫度105℃,加熱時間1min,保持時間30min;12)冷卻:5min。
- 冷卻后定容至25ml,過濾后檢測